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SNT_0216-2011出口禽肉和肾脏中尼卡巴嗪残留量的测定_液相色谱法PDF

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版权所有·禁止翻制、电子发售 中 华 人 民 共 和 国 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准 犛犖/犜0216 —2011 代 替 SN 0216 —1993 出 口 禽 肉 和 肾 脏 中 尼 卡 巴 嗪 残 留 量 的 测 定 液 相 色 谱 法 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀 狅犳狀犻犮犪狉犫犪狕犻狀犻狀狆狅狌犾狋狉狔 犿犲犪狋犪狀犱 犽犻犱狀犲狔 犳狅狉犲狓狆狅狉狋— 犎犘犔犆犿犲狋犺狅犱 20110531 发 布 20111201 实 施 中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发布 版权所有·禁止翻制、电子发售 中 华 人 民 共 和 国 出 入境 检 验 检 疫 行   业   标  准 出 口 禽 肉 和 肾 脏 中 尼 卡 巴 嗪 残 留 量 的 测 定 液 相 色 谱 法 SN/T0216 — 2011  中 国 标准出 版社 出版 北 京 复 兴 门 外 三 里 河北 街 16号 邮 政 编 码 :100045 网 址 www.spc 电 话 :68523946  68517548 中 国 标 准 出 版 社 秦 皇岛 印 刷 厂 印 刷  开 本880 × 1230 1/16   印 张1  字 数 25 千 字 2011 年 10月 第 一 版   2011 年 10 月 第 一 次印 刷 印 数 1—1600  书 号 :155066·222503   定 价18 .00 元 版权所有·禁止翻制、电子发售 犛犖/犜0216 —2011 前     言     本 标 准 按 照 GB/T1.1—2009 给 出 的 规 则 起 草 。 本 标 准 代 替 SN0216 —1993 《出 口 禽 肉 中 尼 卡 巴 嗪 残 留 量 检 验 方 法》。 本 标 准 与 SN 0216 —1993相 比 ,除 编辑 性 修 改 外 主 要 技 术 变 化 如 下: ——— 扩 展 了 测 定 样 品 的 种 类 ,包 括 了 禽肉 、肾 脏 和 肝 脏; ——— 改 进 了 样 品 前 处 理 方 法 和 色 谱 测 定 条件。 本 标 准 由 国 家 认 证 认 可 监 督 管 理 委 员 会 提 出并 归 口。 本 标 准 起 草 单 位 :中 华 人 民 共 和 国 上 海 出入 境 检 验 检 疫 局。 本 标 准 主 要 起 草 人 :方 晓 明 、褚 庆 华 、唐毅 锋 、王 传 现 、徐 向 华。 本 标 准 所 代 替 标 准 的 历 次 版 本 发 布 情 况 为: ——— SN 0216 —1993 。 Ⅰ 版权所有·禁止翻制、电子发售 犛犖/犜0216 —2011 出 口 禽 肉 和 肾 脏 中 尼 卡 巴 嗪 残 留 量 的 测 定 液 相 色 谱 法 1 范 围 本 标 准 规 定 了 出 口 禽 肉 和 肾 脏 中 尼 卡 巴 嗪 残留 量 的 制 样 和 液 相 色 谱 检 测 方 法。 本 标 准 适 用 于 出 口 禽 肉 、肾 脏 、肝 脏 中尼 卡 巴 嗪 残 留 量 的 检 测。 2 方 法 提 要 试 样 中 的 尼 卡 巴 嗪 用 乙 腈 提 取 ,经 正 己 烷去 除 杂 质 后 用 氮 气 吹 干 ,甲 醇 溶 解 ,液 相 色 谱 法 检 测 ,外 标 法 定 量。 3 试 剂 材 料 除 另 有 规 定 外 ,所 用 试 剂 均 为 分 析 纯 ,水为 二 次 蒸 馏 水 或 相 适 应 的 去 离 子 水。 3.1 乙 腈 :色 谱 纯。 3.2 甲 醇 :色 谱 纯。 3.3 正 己 烷。 3.4 氮 气 :纯 度 大 于 99 .9% 。 3.5 甲 醇水(80 +20 ,体 积 比)。 3.6 乙 腈 饱 和 的 正 己 烷 溶 液 :正己 烷 中 加 入 乙 腈 ,振 摇 ,加 入 至 分 层 出 现 ,上 层 为 乙 腈 饱 和 的 正己 烷。 3.7 尼 卡 巴 嗪 标 准 物 质 :纯 度 大于 等 于 99 %。 3.8 尼 卡 巴 嗪 标 准 储 备 液 :准 确称 取 适 量 的 尼 卡 巴 嗪 标 准 品 ,用 乙 腈 配 制 成 50 μg/mL 于 -18℃ 中 可 保 存 半 年 。 根 据 需 要 可 将 储 备 液 再 稀 释 成 适 当浓 度 的 中 间 溶 液。 3.9 尼 卡 巴 嗪 中 间 溶 液 :分 别 吸取 10 .00 mL 和 1.00mL标 准 储 备 液 (3.8)于50mL 腈 定 容 至 刻 度 ,得 到 浓 度 为 10 .0 μg/mL和 1.0μg/mL中 间 溶 液。 的 标 准 储 备 液, 容 量 瓶 中 ,用 乙 3.10   标 准 系 列 工 作 溶 液 :分 别 吸 取 0.50 mL、1.0 mL、5.00 mL 尼 卡 巴 嗪 中 间 溶 液 (1.0 μg/mL)于 10 mL 容 量 瓶 中 ,分 别 吸 取 1.00 mL、2.00 mL 尼 卡 巴 嗪 中 间 溶 液 (10.0μg/mL)于10mL 容 量 瓶 中 ,用 乙 腈 定 容 至 刻 度 ,得 到 浓 度 为 0.050 μg/mL、0.10 μg/mL、0.50 μg/mL、1.0 μg/mL、2.0 μg/mL标 准 系 列 溶 液。 4 仪 器 和 设 备 4.1 高 效 液 相 色 谱 仪 :配 有 紫 外可见 光 检 测 器或 二 极 管 阵 列 检 测 器。 4.2 固 相 萃 取 装 置。 4.3 恒 温 氮 吹 装 置。 4.4 均 质 机。 4.5 涡 旋 混 合 器。 4.6 离 心 机 :最 大 转 速 4 000 r/min。 4.7 带 刻 度 离 心 管 :50 mL 。 1 版权所有·禁止翻制、电子发售 犛犖/犜0216