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中华人民共和国国家标准 GB 29988—2013 食品安全国家标准 食品添加剂海藻酸钾(褐藻酸钾) 2013-11-29发布 2014-06-01实施 GB29988—2013 食品安全国家标准 食品添加剂海藻酸钾(褐藻酸钾) 1 范围 本标准适用于从海带(Laminaria)、巨藻(Macrocystis)、泡叶藻(Ascophyllum)等褐藻类植物中经提取 加工制成的食品添加剂海藻酸钾(褐藻酸钾)。 2 分子式 (C6H7O6K)n 技术要求 3 3.1 感官要求 感官要求应符合表1的规定。 表1感官要求 项目 要求 检验方法 取试样置于白瓷盘中,在自然光下,观察其 色泽和状态 色泽 白色至黄色 状态 纤维状或粒状粉末 3.2 理化指标 理化指标应符合表2的规定。 表2理化指标 项目 指标 符合声称 15.0 检验方法 附录 A中 A.3 黏度(20℃)/mPa·s 干燥减量,w/% ≤ GB 5009.3直接干燥法 海藻酸钾含量(以 K2O计,以干基计),w/% 15.0~22.0 GB/T 17767.3a pH(10g/L溶液) 6.0~8.0 附录 A中 A.4 附录 A中 A.5 附录 A中 A.6 GB 5009.12 水不溶物,w/% ≤ 0.6 灰分(以干基计),w/% 铅(Pb)/(mg/kg) 24~32 ≤ ≤ 4 2 总砷(以 As计)/(mg/kg) GB/T 5009.11 a 试样取测定完干燥减量项的干燥试样;试样溶液制备采用硝酸-高氯酸消煮法。 1 GB29988—2013 附录A 检验方法 A.1 一般规定 本标准除另有规定外,所用试剂的纯度应在分析纯以上,所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、 制剂及制品,应按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备,实验用水应符合GB/T 6682-2008中三级 水的规定。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。 A.2 鉴别试验 A.2.1 试剂和材料 A.2.1.1 A.2.1.2 氯化钙溶液:25 g/L。 硫酸溶液:1 mol/L。 A.2.1.31,3-二羟基萘乙醇溶液(10 g/L):称取约1g 1,3-二羟基萘溶于100 mL无水乙醇,混匀(现 用现配)。 A.2.1.4 A.2.1.5 盐酸。 异丙醚。 A.2.2 试样溶液的制备 称取约1 g试样,溶于100 mL水中备用。 A.2.3 鉴别 A.2.3.1 可溶性试验 试样在水中缓慢溶解形成黏胶状液体,不溶于乙醇和30%以上的乙醇溶液,不溶于三氯甲烷和乙醚, 以及pH<3的酸溶液。 A.2.3.2 氯化钙沉淀试验 量取5 mL试样溶液,加入1 mL氯化钙溶液,应立即产生大体积凝胶状沉淀。 A.2.3.3 硫酸沉淀试验 量取10 mL试样溶液,加入1 mL硫酸溶液,应产生重质凝胶状沉淀。 A.2.3.4 海藻酸盐鉴定 量取5 mL试样溶液,加入1 mL新制的1,3-二羟基萘乙醇溶液和5 mL盐酸摇匀。煮沸5 min,放冷, 转移至60 mL分液漏斗中,容器用5 mL水洗涤,洗液并入分液漏斗中。加入15 mL异丙醚,振摇提取,分 取醚层,同时做空白对照,试样管的异丙醚层与对照管比较,应显深紫色。 A.3 黏度的测定 A.3.1 原理 2 GB29988—2013 黏度计的转子在海藻酸钾溶液中转动时,受到黏滞阻力,使与指针连接的游丝产生扭矩,与黏滞阻 力抗衡,最后达到平衡时,即可读数。 A.3.2 仪器和设备 旋转黏度计。 A.3.3 测定步骤 A.3.3.1 配制 1%试样溶液 500 mL~600mL。称取 5.0 g~6.0 g试样,加入预先量好的水中,需先按试 样量计算出所需水的量,溶解试样时,应先打开电动搅拌机,在搅拌状态下慢慢加入试样,搅拌,直至 呈均匀的溶液,放置至气泡脱尽备用。 A.3.3.2 先调整溶液温度为 20℃±0.5℃,再按黏度计操作规程进行测定,启动黏度计开关以后,旋 转约 0.5 min,待读数稳定后,即可读数。 A.3.4 结果计算 A.3.4.1 A.3.4.2 黏度(数字式黏度计)直接读数。 黏度(指针式黏度计)按公式(A.1)计算: A??s????…………………………………...(A.1) 式中: A——黏度,单位为毫帕秒(mPa·s); s ——旋转黏度计指针指示读数,单位为毫帕秒(mPa·s); ??——测定时选用的相应的转子与转速的系数。 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值 不得超过算术平均值的3.0%。 A.4pH的测定 配制10g/L的试样溶液,按GB/T 9724测定。 A.5 水不溶物的测定 A.5.1 原理 海藻酸钾水溶液通过砂芯坩埚减压抽滤,将残留物洗净后干燥至恒重,以质量分数表示。 A.5.2 仪器和设备 A.5.2.1 A.5.2.2 真空泵。 砂芯坩埚:滤板孔径 16 μm~40 μm。 A.5.3 测定步骤 称取试样约0.5 g,称准至0.000 2 g,于500 mL烧杯中,加水至200 mL,盖上表面皿,加热煮沸,保 持微沸1 h(加热时注意搅动)。趁热用已干燥恒重(前后两次质量之差不大于0.000 2 g为恒重,冷却操 作时需严格保持冷却时间的统一)的砂芯坩埚减压过滤,并用热水充分洗涤烧杯和砂芯坩埚,然后将砂 芯坩埚于105℃±2℃烘箱内烘至恒重(前后两次质量之差不大于0.000 3 g为恒重)。 A.5.4 结果计算 3 GB29988—2013 水不溶物的质量分数w1按公式(A.2)计算: w1 ??m1 ?m2 ?100% ……………………………….. (A.2) m3 式中: m1——砂芯坩埚与水不溶物的质量,单位为克(g); m2 ——砂芯坩埚的质量,单位为克(g); m3——试样的质量,单位为克(g)。 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值 不得超过算术平均值的15%。 A.6 灰分的测定 A.6.1 原理 海藻酸钾在 600℃± 25℃灼烧完全后残留的无机物质为灰分。 A.6.2 仪器和设备 A.6.2.1 A.6.2.2 A.6.2.3 A.6.2.4 A.6.2.5 高温炉。 电炉。 干燥器(内有干燥剂)。 天平:感量为 0.1 mg。 瓷坩埚。 A.6.3 测定 A.6.3.1 坩埚的恒重 取洁净的瓷坩埚放入高温炉,在 600℃± 25℃温度下灼烧 30 min,冷却至 200℃左右,取出,放 入干燥器中冷却至室温,准确称量,