文本描述
中华人民共和国国家标准 犌犅１８８６．５—２０１５ 食品安全国家标准 食品添加剂 硝酸钠 ２０１５０９２２发布 ２０１６０３２２实施 中华 人民共和 国 国家卫生和计划生育委员会 发布 犌犅１８８６．５—２０１５ 前言 本标准代替ＧＢ１８９１—２００７《食品添加剂 硝酸钠》。 本标准与ＧＢ１８９１—２００７相比，主要变化如下： ———标准名称修改为“食品安全国家标准 食品添加剂 硝酸钠”。 Ⅰ 犌犅１８８６．５—２０１５ 食品安全国家标准 食品添加剂 硝酸钠 １ 范围 本标准适用于食品添加剂硝酸钠 。 ２ 分子式和相对分子质量 ２．１ 分子式 ＮａＮＯ３ ２．２ 相对分子质量 ８４．９９（按２００７年国际相对原子质量 ） ３ 技术要求 ３．１ 感官要求 感官要求应符合表１的规定。 表感官要求 １ 项 目 要 求 白色，或稍带淡灰色、淡黄色 细小晶体 检验方法 色泽 取适量试样置于清洁 、干燥的白瓷盘中 ，在自 然光线下观察其色泽和状态 状态 ３．２ 理化指标 理化指标应符合表２的规定。 表理化指标 ２ 项 目 指 标 检验方法 硝酸钠（ＮａＮＯ３）含量（以干基计），狑／％ 氯化物（以Ｃｌ计），狑／％ 水分，狑／％ 附录Ａ中 Ａ．４ 附录Ａ中 Ａ．５ 附录Ａ中 Ａ．６ ＧＢ５００９．７４ ９９．３～ １００．５ ０．２０ ≥ ≤ ≤ ≤ １．５ 重金属（以Ｐｂ计）／（ｍ／ｋ） ｇｇ ５．０ 砷（Ａｓ）／（ｍ／ｋ） ｇｇ ２．０ ＧＢ５００９．７６ １ 犌犅１８８６．５—２０１５ 附 录 犃 检验方法 犃．１ 安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性 ，操作时应小心谨慎 。如溅到皮肤上应立即用水 冲洗，严重者应立即治疗。 犃．２ 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时 ，均指分析纯试剂和 ＧＢ／Ｔ６６８２规定的三级水。试剂 中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时均按ＧＢ／Ｔ６０１、ＧＢ／Ｔ６０２、 ＧＢ／Ｔ６０３之规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。 犃．３ 鉴别试验 犃．３．１ 取试验溶液，加等量硫酸混匀，冷却后小心加入硫酸亚铁溶液（ ／），使成两液层，介面处显 ８０ｇＬ 示棕色。 犃．３．２ 取试验溶液，加硫酸与铜丝，加热即产生红棕色气体 。 犃．３．３ 取铂丝，用盐酸润湿后，先在无色火焰中烧至无色 ，再蘸取试验溶液少许 ，在无色火焰上燃烧 ，火 焰即显黄色。 硝酸钠（）含量（以干基计）的测定 犃．４ 犖犪犖犗 ３ 犃．４．１ 方法提要 用盐酸将硝酸钠转化为氯化钠 ，加热蒸干除去硝酸和多余的盐酸 ，用银量法测定氯离子 。 犃．４．２ 试剂和材料 犃．４．２．１ 盐酸溶液：。 ４＋１ 犮ＡｇＮＯ ＝０．１ｍｏｌ／Ｌ。 犃．４．２．２ 硝酸银标准滴定溶液 ：（） ３ 犃．４．２．３ 铬酸钾溶液：／。 １００ｇＬ 犃．４．２．４ 石蕊溶液： ／。 １０ｇＬ 犃．４．３ 分析步骤 称取约０．８ｇ预先在１０５℃～１１０℃下干燥至恒量的试样（也可以直接称样 ，计算结果时减掉水 分），精确至０．０００２ｇ，置于一个小烧杯中。加２０ｍＬ盐酸溶液，盖上表面皿，在蒸汽浴（或可调电炉）上 蒸发至干。再加２０ｍＬ盐酸溶液溶解残留物 ，再次蒸发至干。继续加热，直至残留物溶于水时对石蕊 显中性。将溶液转移至１００ｍＬ容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。移取２５ｍＬ溶液置于１５０ｍＬ烧杯中， 加４滴铬酸钾指示液，在均匀搅拌下，用硝酸银标准滴定溶液滴定，至呈现稳定的淡橘红色悬浊液即为 终点，同时做空白试验。 ２ 犌犅１８８６．５—２０１５ 空白试验应与测定平行进行 ，并采用相同的分析步骤 ，取相同量的所有试剂 ，但空白试验不加试样 。 犃．４．４ 结果计算 硝酸钠（ＮａＮＯ３）含量（以干基计）的质量分数，按式（ ）计算： 狑 Ａ．１ １ （） 犮×犞－犞 ×犕 ０ ２５ （ ） 犿× ×１０００ １００ …………………………（） Ａ．１ 狑１＝ ×１００％ 式中： 犮 ———硝酸银标准滴定溶液的浓度 ，单位为摩尔每升（ ／）； ｍｏｌＬ ———滴定试样溶液所消耗硝酸银标准滴定溶液的体积 ，单位为毫升（ｍＬ）； ———滴定空白溶液所消耗硝酸银标准滴定溶液的体积 ，单位为毫升（ｍＬ）； ———硝酸钠的摩尔质量，单位为克每摩尔（／ｇｍｏｌ），［犕（ＮａＮＯ３）＝８４．９９］； ———试样的质量，单位为克（）；ｇ 犞 犞０ 犕 犿 ２５ ———换算系数； １００ １０００———换算系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 ，两次平行测定结果的绝对差值不大于 ０．２％。 犃．５ 氯化物（以 计）的测定 犃．５．１ 方法提要 同ＧＢ／Ｔ３０５１—２０００第３章。 犆犾 犃．５．２ 试剂和材料 犃．５．２．１ 尿素。 犃．５．２．２ 其他同ＧＢ／Ｔ３０５１—２０００第４章。 犃．５．３ 仪器和设备 微量滴定管：分度值 ０．０１ｍＬ或０．０２ｍＬ。 犃．５．４ 分析步骤 犃．５．４．１ 参比溶液的制备 在２５０ｍＬ锥形瓶中加５０ｍＬ水，加３ｇ尿素，加热溶解。在微沸下滴加（１＋１）硝酸溶液至无气泡 产生，冷却。加２滴～３滴溴酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液（１ｍｏｌＬ／）调至溶液呈蓝色 ，用（１＋１３）硝酸 溶液调至溶液由蓝色变为黄色再过量 ２滴～６滴。加入１ｍＬ二苯偶氮碳酰肼指示液，使用微量滴定 １ 管，用犮 ＨｇＮＯ约为 ０．０５ｍｏｌＬ ／ 的硝酸汞标准滴定溶液滴定至紫红色 。记录硝酸汞标准滴定溶 ［ ２ （ ） ２ ］ 液的体积。此溶液在使用前配制 。 犃．５．４．２ 测定 称取约１０ｇ试样，精确至０．０１ｇ，置于２５０ｍＬ锥形瓶中，加约５０ｍＬ水，加热使试样完全溶解。加 ３ｇ尿素，加热溶解，在微沸下滴加（１＋１）硝酸溶液，至无细小气泡产生，冷却，加２滴溴酚蓝指示液，用 氢氧化钠溶液（１ｍｏｌＬ／）调至溶液呈蓝色，用（１＋１３）硝酸溶液调至溶液由蓝色变为黄色再过量 ２滴～ ３
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