文本描述
? 中华人民共和国国家标准 ?痠? 金属粉末 还原法测定氧含量 ??????????? ??? ??? ? ?????发布 ?????实施 ???金属粉末还原法测定氧含量》分为四个部分: ? ?删除国际标准的前言。 ??《金属粉末总氧含量的测定还原一提取法》。 ——增加了规范性引用文件; 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由中南大学粉末冶金研究院、山东揽月科技有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研 本部分主要起草人:郑灵芝、廖寄乔、奉冬文、王世宏、周萍。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ??。 ?疘? 金属粉末还原法测定氧含量 经协商同意,也可以用于测定烧结金属材料中的总氧含量。 本部分适用于各种金属、合金、碳化物?仓屎辖?以及在测试条件下无挥发性组分的混合物粉末。 样品可以是粉末状,也可以是压块状。 粉末按供给状态进行分析。本方法不适合于含有润滑剂或粘结剂的粉末。如果样品中含有润滑剂 或粘结剂,只有在首先采用某方法能完全除去这些物质而又不影响氧含量的情况下可以使用本方法。 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本??ㄋ?械男薷牡?适用于本文件。 ??.?鹗舴勰┗乖?ú舛ㄑ鹾?康?部分:总则?? 总氧含量的测定是将试料置于高温石墨坩埚中于真空或惰性气氛下加热,使试料中的氧转化为碳 的氧化物。这些碳的氧化物被提取出来并完全转化为一氧化碳或二氧化碳,再通过用合适的气体分析 方法测定。 实际采用的测定总氧含量的方法具有以下特点: ?反应室的环境 ——真空或惰性气流?F㈦财?⒑て?。 ?石墨坩埚 ?加热 ?氧的测定 ——色谱法?觳庖谎趸??; ——红外吸收法?觳舛?趸??; ——库仑法?觳舛?趸??。 ? 高温下对石墨坩埚脱气的装置; ?室温下真空或惰性气氛中进样和脱气的装置; ?与预测温度相匹配的气体提取装置; 称取两份试料进行分析。试料进入仪器之前可选用下述几种方法制备: ? ??痳???? ?取适量粉末样品包在一已知质量的由高纯铂、锡、镍或铁一镍箔制成的小囊中,然后称取试料和 囊的合量,箔的氧含量可预先测得。 金属浴与试料的质量之比来确定。 当石墨坩埚与金属浴用于几次连续的分析时,每次提取气体之前要先对金属浴脱气。 应保持金属浴与试料之质量比大于推荐的最小值。必要时,在金属浴脱气之后定时加入金属碎片。 试料量的选择取决于仪器的灵敏度和预期的氧含量,通常,试料量选择在?? ?? ??.????疘????:?? 对于测试某一特定类型的材料和某一给定的氧含量范围,推荐通过预先试验确定最佳条件。一般 采用对同一样品进行系列化?跫?试验。提高还原程度??禄蜓映し从κ奔?直到氧含量测试值达到 最大并恒定。其他试验条件?虿问??纾?鹗粼〉牟捎?也可作相应的变化。 通常,空白试验是在与测定样品所选定的条件相同的测试条件下进行,但不含试料。必要时,按仪 器制造厂家提供的说明书来校准、验证仪器是否处于正常工作状态。一般用纯气?谎趸?迹??趸?? 或经检定氧含量的标准物质进行校正。 件的例子。 ??允许差 两次测定结果的最大允许差 ?.?~?? 试验报告应包括下列信息: ?本标准编号;