文本描述
? 中华人民共和国国家标准 宰瞀擞紫瓣警麟瞥星发布 ????? ? ??给出的规则起草。 ——修改了第?隆胺椒˙——燃烧氧化微库仑计法”的精密度???娴???;本版的??.?; ——删除???????牡?章“意义与用途”; ——删除?? ——删除?? 本标准由全国石油天然气标准化技术委员会??/???归口。 本标准起草单位:大庆油田工程有限公司、中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院、中国 石油天然气股份有限公司管道分公司管道科技研究中心。 原油有机氯含量的测定 警告——使用本标准的人员应有正规实验窒工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 ??本标准规定了测定原油有机氯含量的两种方法。 方法?燃烧氧化微库仑计法。 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本??ㄋ?械男薷牡?适用于本文件。 ??石油产品蒸馏测定法??疶 ?? ??,?? ??分析实验室用水规格和试验方法??疶 ??石油液体管线自动取样法??疶 ?? ??通过原油蒸馏获得??媲笆?杂土蠓郑?袅蠓椒ㄓΠ碐?疶??的要求执行。石脑油馏分用 碱和水充分洗脱,除去所含硫化氢和无机氯化物。 机卤化物转化成无机卤化物,将水相蒸发浓缩,加人丙酮进行电位滴定,从而计算出原油中有机氯含量。 原油中有机溴化物和有机碘化物对该方法有影响。 气或氮气?钠?髦校???露任??℃的裂解管,有机氯转变为氯化物和氯氧化物,在滴定池中与银离 子反应。消耗的银离子由库仑计的电解作用进行补充,根据补充银离子所消耗的总电量计算原油中有 机氯含量。原油中有机溴化物和有机碘化物对该方法有影响。 上述反应中消耗的银离子发生的库仑反应如下: ??试剂和材料 除非另有规定,在分析中仅使用分析纯试剂。 ??.?庋趸????。 蕾告——可能引起严重的皮肤灼伤。 警告——易燃,对健康有害。 ??.?驳渍袅笊掌浚耗腿炔Aе圃欤?莼? ??.?淙丛。喝莼? ??.?铜管:用于热交换冷却冷凝水,外径?? ??取得有代表性的样品。 ??试样的制备 收量筒的质量。安装玻璃蒸馏装置,用凡士林密封所有接口,再用金属夹夹紧接口,防止接口松动。在 ??图??髡鸗型接管内的温度计的位置,使温度计毛细管的底端与连接冷 铜管线盘的一端与水源连接,另一端与直型冷凝管套管的下支管连接,将冷凝管套管的上支管接至排水 处。用冰水混合物装满冷却浴,打开循环水,冷凝管的温度应保持在?℃以下。 ??.?????原油加入已称重的圆底烧瓶中,称量并记录原油质量,精确到?? 馏装置连接,放置在电加热套中,将已称量的接收量筒放在馏出口下方,打开电加热套电源,进行蒸馏。 ?/??5蔽露燃贫潦?锏??℃时, ??.???杂土蠓执咏邮樟客沧R浦练忠郝┒分校?玫忍寤?那庋趸?厝芤???.?振荡洗涤三次, ????? ? ??.??杂土蠓值闹柿糠质????狄裕ケ硎荆?词??计算 ???!J占?降氖?杂土蠓值闹柿康氖?担?ノ晃???; ?!!T?偷闹柿康氖?担?ノ晃???。 ?J?杂土蠓值拿芏菵 ?石脑油馏分,称重,精确到?? 式中: ?椒ˋ——联苯钠还原电位滴定法 除非另有规定,在分析中仅使用分析纯试剂。 ?塑料瓶包装,每次试验时采用一只塑料瓶中的全部剂量,每只 塑料瓶装有??~??的活性钠。联苯钠试剂应在低温环境中储存,但不能冷冻。在使用之前,将 试剂加热至大约?℃,充分摇荡以保证均匀性。 ??.?跛嵋?曜既芤海篶?????.???疞。 警告——铬酸洗液是强氯化剂,可能导致严重的烧伤,致癌。 ??.?缱犹炱剑壕?返?.? ?。