ICS27.100 F24 备案号：40029-2013 中华人民共和国电力行业标准 DL/T1203—2013 火力发电厂水汽中氯离子含量测定方法 硫氰酸汞分光光度法 Analyticalmethodsforchlorideinsteamandwaterinfossilfuelpowerplants Spectrophotometricmethodusingmercurysulfocyanide 2013-03-07发布 2013-08-01实施 国家能源局 发布  DL/T1203—2013 目 次 前言··········································Ⅱ 1范围·········································1 2规范性引用文件····································1 3方法提要·······································1 4试剂·········································1 5仪器·········································1 6分析步骤·······································1 7结果的表述······································2 8精密度········································2 9分析报告·······································2 I  DL/T1203—2013 前 言 本标准由中国电力企业联合会提出。 本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：西安热工研究院有限公司、山东电力研究院、湖北电力试验研究院。 本标准主要起草人：田利、王广珠、周少玲、刘绍银、沈肖湘、史庆琳。 本标准在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心（北京市白广路二 条一号，100761）。 II  DL/T1203—2013 火力发电厂水汽中氯离子含量测定方法 硫氰酸汞分光光度法 1范围 本标准规定了火力发电厂水汽中氯离子的硫氰酸汞分光光度测定方法。 本标准适用于水汽中氯离子含量在25μg/L～1000μg/L时的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6903锅炉用水和冷却水分析方法通则 DL/T502.2火力发电厂水汽分析方法第2部分：水汽样品的采集 3方法提要 在硝酸介质中，氯离子与硫氰酸汞发生反应，形成氯化汞并释放出硫氰酸根，此时在溶液中加入 三价铁，三价铁与硫氰酸根形成橘红色络合物，其显色强度与氯离子含量有关，浓度与吸光度呈线性 关系。 4试剂 4.1试剂水：应符合GB/T6903规定的Ⅰ级试剂水的要求。 4.2试剂纯度：试剂纯度应符合GB/T6903的要求。 4.3硝酸（5mol/L）：移取380mL浓硝酸，加入600mL试剂水，冷却至室温后定容至1L。 4.4硫酸铁铵溶液：称取60gFeNH4(SO4)2·12H2O溶入1L硝酸（4.3），装入棕色瓶保存。如有浑浊必 须过滤后再使用。 4.5硫氰酸汞乙醇溶液：称取1.5g硫氰酸汞溶入500mL乙醇中，装入棕色瓶保存。 4.6氯离子储备液（1mL含 1mgCl）：准确称取1.6480g经600℃灼烧1h的基准氯化钠，用试剂水溶 ? 解后定量转移至1000mL容量瓶，稀释至刻度。 4.7氯离子标准溶液（1mL含0.01mgCl）：准确移取氯离子储备液10.00mL放入1000mL容量瓶，用 ? 试剂水稀释至刻度。 5仪器 5.1分光光度计：使用波长460nm，配有100mm比色皿。 5.2分析天平：感量0.1mg。 6分析步骤 6.1工作曲线的绘制 6.1.1按表1用移液管分别移取氯离子标准溶液0mL～5mL至一组100mL烧杯中，加水使总体积为 50mL。 1  DL/T1203—2013 表1氯离子工作液的配制 编 号 1 0 2 3 4 5 6 7 加入氯离子标准溶液体积 mL 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 相当水样氯离子含量 ?g/L 0 100 200 400 600 800 1000 6.1.2 加硫酸铁铵溶液 10mL，摇匀。溴离子﹑碘离子﹑氰离子等对测定结果会有干扰。硫代硫酸 根、硫离子以及亚硫酸根离子也有干扰，水中存在上述离子时需预先氧化。 6.1.3加硫氰酸汞乙醇溶液5mL，摇匀，25℃～30℃放置约10min。 6.1.4以试剂空白为参比，在波长460nm处，用100mm比色皿测定吸光值。 6.1.5绘制氯离子含量和吸光值的工作曲线或计算回归方程。 6.2样品的测定 6.2.1按DL/T502.2的规定采集水样。 6.2.2取50mL水样，注入100mL烧杯中。 6.2.3以测定工作曲线同样的步骤显色，测定吸光值。 6.2.4根据测得的吸光值，查工作曲线或由回归方程计算得出氯离子含量。 7结果的表述 水样中氯离子含量X(?g/L)按下式计算： Cl a50 X （1） Cl V 式中： a ——从标准曲线上查得或由回归方程计算得出的氯离子含量，?g/L； V——取水样的体积，mL； 50——定容体积，mL。 8精密度 相对标准偏差不大于10%。 9分析报告 分析报告至少应包括下列内容： a ）注明引用本标准； b ）受检水样的完整标识，包括水样名称、采样地点、采样日期、采样人、厂名等； c）水样中氯离子含量，?g/L； d ）分析人员和分析日期。 2