ICS71.040.99 N 70/79 DB34 安徽省地方标准 DB 34/T 2375—2015 粉煤灰中二氧化硅含量测定 X射线荧光法 Determination of silicon dioxide content in the fly ash - X fluorescence method 2015-06-03发布 2015-07-03实施 安徽省质量技术监督局发 布   DB34/T 2375—2015 前言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由国家煤化工产品质量监督检验中心（淮南市产品质量监督检验所）提出。 本标准由安徽省煤及煤化工标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：国家煤化工产品质量监督检验中心、淮南市八公山水泥厂、淮南市产品质量监督 检验所。 本标准起草人：张帅、朱玉宝、夏承莉、王立宝、葛伟、张海侠、周博涵、付永远、张雯、井方祥。 1  DB34/T 2375—2015 粉煤灰中二氧化硅含量测定 X射线荧光法 1范围 本标准规定了粉煤灰中二氧化硅含量的X射线荧光分析方法。 本标准适用于粉煤灰中二氧化硅含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 176-2008水泥化学分析方法 JC/T 1085水泥用X射线荧光分析仪 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 粉煤灰 fly ash 电厂煤粉烟道气体中收集的粉末称为粉煤灰。 3.2 粉末压片 pellets 将试样制成特定细度的粉末，在特定的条件下加压成型所得的具有一定强度且分析表面平滑、无明 显裂纹等缺陷的试样片。 4方法原理 当试样中化学元素受到电子、质子、α粒子和离子等加速粒子的激发或受到X射线管、放射性同位 素源等发出的高能辐射的激发时，可放射特征 X 射线，称之为元素的荧光 X 射线。当激发条件确定后， 均匀样品中某元素的荧光 X 射线强度与样品中该元素质量分数的关系如公式(1)所示： I ? Q?C μ .................................... (1) 式中： I—— 待测元素的荧光 X 射线强度； Q——比例常数； 2  DB34/T 2375—2015 C——待测元素的质量分数； μ——样品的质量吸收系数。 样品的质量吸收系数与试样的化学组成相关。其对待测元素荧光X射线强度的影响可采用下述三种 方法之一消除： a)采用与待测试样化学成分相近的标准样品进行补偿校正； b)采用适当的数学公式进行数学校正； c)综合采用标准样品和数学公式进行补偿及数学校正。 样品的颗粒度效应和矿物效应等非均匀性影响可采用与待测样品相近的标准样品进行补偿校正， 也可采用将样品熔融制成玻璃片的方法予以消除。 5仪器 5.1X射线荧光光谱仪 满足 JC/T 1085 要求的X射线荧光分析仪。 5.2仪器工作条件检验的频数 对于新购仪器，或对仪器进行维修、更换部件后，应按 JC/T 1085 对仪器进行校验。仪器正常运 行时，每隔 6 个月时间，对仪器进行校验。校验合格后，选择仪器的工作条件。 5.3仪器工作条件的选择 参考分析仪器的使用说明书，选择适当的仪器工作条件，并对仪器的漂移按时进行校正。 6试剂和溶液 本标准所用试剂，除另有规定外均指分析纯试剂。 6.1混合溶剂：无水四硼酸锂和偏硼酸锂（Li2B4O7(67％)+LiBO2(33％)，质量比）。 6.2溴化锂：浓度为 400 g/L，用作脱模剂。 6.3硼酸：用作粘合剂。 7试验方法 7.1试样片的制备 7.1.1玻璃熔片的制备 7.1.1.1试样的称量 分别称取试样、溶剂、防浸润剂，精确至 0.0001 g，所用试样可用下述两种方法之一进行： a)称量未灼烧过的试样 用未灼烧过的试样制备玻璃熔片时，应称量试样的质量（m1），按公式（2）计算： m2 m1? ..................................... (2) 1? ?LOH 100 3