ICS67.050 X 04 DB22 备案号：36360-2013 吉林省地方标准 DB 22/T 1535—2011 人参中黄曲霉素B1的测定 液相色谱法 Determination of aflatoxin B1 in Gginsengs——Liquid chromatography 2012-04-01发布 2012-05-01实施 吉林省质量技术监督局发 布   DB22/T 1535—2011 前言 本标准按 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 本标准由吉林省工信厅提出并归口。 本标准起草单位：吉林省现代检测技术工程研究中心。 本标准起草人：石莹岩、丁兰、周丽、王旭、宋薇、陈雷。 I   DB22/T 1535—2011 人参中黄曲霉素B1的测定液相色谱法 1范围 本标准规定了人参中黄曲霉素B1的测定方法的原理、试剂、材料、检测仪器、分析步骤、结果计算 和方法的精密度。 本标准适用于生晒参中黄曲霉素B1的测定。 本标准的检出限：1 μg/kg。 本标准的测定范围：0.5μg/L—100μg/L。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试样经乙腈-水提取，提取液过滤后，经多功能净化柱净化，去除脂肪、蛋白质、色素及碳水化合 物等干扰物质。净化液中的黄曲霉素B1以三氟乙酸衍生，用带有荧光检测器的液相色谱系统分析，外标 法定量。 4试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯。 4.1水，符合GB/T 6682规定的一级水要求。 4.2乙腈。 4.3乙腈，色谱纯。 4.4三氟乙酸。 4.5正己烷。 4.6乙腈-水提取液（84+16）：量取乙腈（4.2）840 mL，加水160 mL，混匀。 4.7水-乙腈溶液（85+15）：量取乙腈（4.3）150 mL，加水850 mL，混匀。 4.8标准储备液（20000 mg/L）：分别准确称取黄曲霉素B10.2000 g（精确至0.0001 g），置于10 mL容量瓶中，加乙腈（4.3）溶解，并稀释至刻度。此溶液密封后避光-30 ℃保存，两年有效。 4.9标准工作液（200 mg/L）：准确移取标准储备液0.100 mL，至10mL容量瓶中，加乙腈（4.3） 稀释至刻度。此溶液密封后避光4 ℃保存，两个月有效。 4.10标准系列溶液：准确移取标准工作液，至10 mL容量瓶中，加乙腈（4.3）稀释至刻度（含黄曲 霉素B1浓度为0.10μg/L、0.50 μg/L、1.00 μg/L、2.00 μg/L、5.00μg/L、10.00 μg/L、25.00 μg/L、 50.00μg/L、100.00μg/L的系列标准溶液），注意避光。 1