文本描述
版权所有·禁止翻制、电子发售 中 华 人 民 共 和 国 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准 犛犖／犜２８９７ —２０１１ 出 口 食 品 接 触 材 料 金 属 材 料 表 面 涂 层 中 环 氧 氯 丙 烷 的 测 定 气 相 色 谱 法 犉狅狅犱 犮狅狀狋犪犮狋 犿犪狋犲狉犻犪犾狊犳狅狉犲狓狆狅狉狋—犕犲狋犪犾 犿犪狋犲狉犻犪犾狊—犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀 狅犳 犲狆犻犮犺犾狅狉狅犺狔犱狉犻狀犻狀 犮狅犪狋犻狀犵— 犌犪狊犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔 ２０１１０５３１ 发 布 ２０１１１２０１ 实 施 中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发布 版权所有·禁止翻制、电子发售 犛犖／犜２８９７ —２０１１ 前 言 本 标 准 按 照 ＧＢ／Ｔ１．１—２００９ 给 出 的 规 则 起 草。 请 注 意 本 文 件 的 某 些 内 容 可 能 涉 及 专 利 。 本 文 件的 发 布 机 构 不 承 担 识 别 这 些 专 利 的 责 任。 本 标 准 由 国 家 认 证 认 可 监 督 管 理 委 员 会 提 出并 归 口。 本 标 准 负 责 起 草 单 位 ：中 华 人 民 共 和 国 宁波 出 入 境 检 验 检 疫 局。 本 标 准 主 要 起 草 人 ：陈 少 鸿 、朱 晓 艳 、肖道 清 、曹 国 洲 、刘 再 美。 Ⅰ 版权所有·禁止翻制、电子发售 犛犖／犜２８９７ —２０１１ 出 口 食 品 接 触 材 料 金 属 材 料 表 面 涂 层 中 环 氧 氯 丙 烷 的 测 定 气 相 色 谱 法 １ 范 围 本 标 准 规 定 了 拟 与 食 品 接 触 的 金 属 材 料 表 面涂 层 中 环 氧 氯 丙 烷 的 气 相 色 谱 测 定 方 法。 本 标 准 适 用 金 属 材 料 拟 接 触 食 品 的 表 面 涂 层中 环 氧 氯 丙 烷 的 测 定。 ２ 方 法 提 要 用 戊 烷 提 取 金 属 材 料 表 面 涂 层 中 的 环 氧 氯 丙烷 。 提 取 液 用 气 相 色 谱 法 测 定 ，将样 品 溶 液 与 环 氧 氯 丙 烷 标 准 溶 液 的 色 谱 峰 保 留 时 间 进 行 比 较 定性 ，外 标 法 定 量。 ３ 试 剂 和 材 料 ３．１ 戊 烷 Ｃ ５Ｈ１２ ，分 析 纯 ，确 认 不 含 有 干 扰 测 定 的 物 质。 ３．２ 环 氧 氯 丙 烷 （Ｃ ３Ｈ５ＣｌＯ ，ＣＡＳ编 号 １０６８９８ ），纯 度 大 于 ９８ ％ 。 －１８℃ 以 下 保 存。 ３．３ 环 氧 氯 丙 烷 标 准 储 备 液 ，１ ０００ ｍｇ／Ｌ 。 称 取 １００ ｍｇ环 氧 氯 丙 烷 （３．２）于１００ ｍＬ容 量 瓶 中 ，加 入 戊 烷 至 刻度 ，摇 匀。 ３．４ 环 氧 氯 丙 烷 标 准 溶 液 ，１０ｍｇ／Ｌ。 移 取 １．０ｍＬ 环 氧 氯 丙 烷 标 准储 备 液 （３．３）于１００ ｍＬ容 量 瓶 中 ，用 戊 烷 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀。 ３．５ 氢 气 ，纯 度 ≥９９．９９９％。 ３．６ 氮 气 ，纯 度 ≥９９．９９９％。 ４ 仪 器 和 设 备 ４．１ 气 相 色 谱 仪 ：配 有 氢 火 焰 离子 化 检 测 器 （ＦＩＤ）。 ４．２ 恒 温 箱 ：可 维 持 温 度 ２５℃ ±１．０℃。 ４．３ 测 试 池 ：参 见 附 录Ａ ，也 可 使 用 其 他 合 适 的 测 试 池。 ４．４ 裁 切 工 具 ：剪 刀 ，锋 利 的刀 子 或 其 他 适 合 切 割 金 属 薄 片 的 工 具。 ５ 试 样 溶 液 制 备 ５．１ 可 填 充 样 品 向 试 样 中 直 接 注 入 戊 烷 至 距 口 缘 ０．５ｃｍ 处 ，盖 上 玻 璃表 面 皿 ，放 入 恒 温 箱 中 ，在 ２５ ℃ 保 持 １ ｈ。 ５．２ 不 可 填 充 样 品 测 量 试 样 与 食 品 接 触 的 面 积 （试 样 可 预 先用 裁 切 工 具 裁 成 适 合 测 试 池 的 形 状 ）并 记 录 。 将 试 样 放 入 １ 版权所有·禁止翻制、电子发售 犛犖／犜２８９７ —２０１１ 适 当 尺 寸 的 测 试 池 中 ，使 之 要 与 食 品 接 触的 涂 层 面 朝 上 ，按 每 平 方 厘 米 面 积 ２ ｍＬ的 比 例 将 戊 烷 注 入 测 试 池 中 。 将 测 试 池 放 入 恒 温 箱 中 ，在 ２５℃ 保 持 １ ｈ。 如 果 试 样 所 有 表 面 涂 层 相 同 ，测 量 全 部 表面 积 并 记 录 。 将 试 样 放 入 适 当 大 小 的 玻 璃 烧 杯 中 ，按 每 平 方 厘 米 面 积 ２ ｍＬ的 比 例 注 入 戊 烷 ，使试 样 完 全 浸 没 于 戊 烷 中 ，盖上 玻 璃 表 面 皿 。 将 烧杯 放 入 恒 温 箱 中 ，在 ２５ ℃ 保 持 １ ｈ。 ５．３ 空 白 试 液 对 可 填 充 样 品 ，以 不 接 触 样 品 的 戊 烷 作 为空 白 试 液 ：对 不 可 填 充 样 品 ，除 不 加 试 样 外 ，按 照 ５．２制 备 相 应 的 空 白 试 液。 ６ 分 析 步 骤 ６．１ 环 氧 氯 丙 烷 标 准 工 作 溶 液 制 备 分 别 移 取 ２ ．５０ ｍＬ 、５ ．０ ｍＬ 、１０ ．０ ｍＬ 、１５ ．０ ｍＬ和 ２０ ．０ ｍＬ环 氧 氯 丙 烷 标 准 溶 液（３ ．４ ）于 一 系 列 １００ ｍＬ容量 瓶 中 ，用戊 烷 稀释 至 刻 度 ，摇匀 。 溶 液中 环 氧氯 丙 烷 浓度 分 别 为０ ．２５ μｇ／ｍＬ、 ０ ．５０ μｇ／ｍＬ 、１ ．０ μｇ／ｍＬ、１ ．５ μｇ／ｍＬ 和 ２ ．０ μｇ／ｍＬ 。 注 ： 本 方 法 建 立 的 标 准 曲 线 在０．２５ μｇ／ｍＬ～ ４．０ μｇ／ｍＬ 浓 度 范 围 内 线 性
==>> 点击下载文档