文本描述
?? ? ????????.? ? 中华人民共和国化工行业标准 勺讯哔 ??.??? 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 ? ? ????????? ? ???然?勘曜嫉味ㄈ芤骸??????ぁ???????? ?牡氐亍眓 ? ?АА逼仪?辬 ??—??给出的规则起草。 ??《无机化工产品 ??相比,除编辑性修改外主要技术变化如下: 分:标准滴定溶液的制备”??饷?; ——修改了原标准中??条,修改为“本部分中所制备的标准滴定溶液的浓度除高氯酸外均指 ——增加了???醵缘味ㄋ俣鹊囊G螅??/????/??见???; 增加了“??妗币徽?见?; ——增加了高氯酸标准滴定溶液“修正方法”??.?.?; ——删除了原标准的附录?透铰糃,将标准编写成方法一和方法二??.??、??.??、 ??.??、????、????.??.?.??、????和????.?; 本部分修订参考?? 定溶液制备的有关内容。 本部分起草单位:中海油天津化工研究设计院、天津出入境检验检疫局、汇泰投资集团有限公司、中 科铜都粉体新材料股份有限公司、广东省汕头市质量计量监督检测所、四川省危险化学品质量监督检 验所。 Ⅲ ? 本部分规定了无机化工产品化学分析容量法用的主要标准滴定溶液的配制和标定方法。 本部分适用于容量法测定无机化工产品的主含量及杂质含量用的准确浓度的标准滴定溶液的制 备,也可供其他化工产品的化学分析选用。 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本??ㄋ?械男薷牡?适用于本文件。 ??分析实验室用水规格和试验方法 ??数值修约规则与极限数值的表示和判定 ?? ??中三级水的规格。 ??本部分中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂,其他所用的试剂均为分析纯以上试剂。 ??工作中所用分析天平、砝码、滴定管、容量瓶及单标线吸量管等均需定期校正。 ??本部分中所制备的标准滴定溶液的浓度除高氯酸外均指?℃时的浓度。在标定和使用时,如温 ??标定标准滴定溶液浓度时,需由两人同时作三平行。每人三平行测定数据的极差与平均值之比不 得大于??%,两人测定结果之差与两人测定结果平均值之比不得大于??%。结果取平均值,浓度值 取四位有效数字。 ??疞的标准滴定溶液时,应于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮 沸并冷却的水定容稀释,必要时重新标定。 ??本部分规定的标准滴定溶液在室温下保存时间一般不得超过两个月?刑乇鸸娑ǖ某??。超过 两个月的标准滴定溶液应重新标定;当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时应重新制备。 ??碘量法反应时,溶液的温度不能过高,一般在?℃~?℃之间进行滴定。 ???甓ɑ虻味ㄊ保?味ㄋ俣纫话阌Ρ3衷??/??? 水冲洗。严重者应立即就医。 ??.??饱和氢氧化钠溶液配制 ?庋趸?浦糜诰垡蚁┥毡?校????水,搅拌至基本溶解,注入聚乙烯容器中,密闭 拟配制氢氧化钠标准滴定溶液 标定时所需基准邻苯 溶解基准邻苯二甲酸氢钾所 化钠饱和溶液的体积/? 用无二氧化碳水的体积/?, ??.??测定方法 ? ? 空白试验所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升??; ??盐酸标准滴定溶液 配制 拟配制盐酸标准滴定溶液的浓度 标定时所需基准无水 ????/??/?? 的体积/? ??.??测定方法 ??,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。