ICS G 中华人民共和国国家标准 GB 29707—2013 食品安全国家标准 牛奶中双甲脒残留标志物残留量的测定 气相色谱法 Determination of marker residues of Amitraz in milk by Gas Chromatographic method （电子版本仅供参考，以标准正式出版物为准） 2013-09-16发布 2014-01-01实施 中华人民共和国农业部 发布 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会  目次 目 前 次.........................................................................I 言........................................................................II 牛奶中双甲脒残留标志物残留量的测定气相色谱法.................................. 1 1范围......................................................................... 1 2规范性引用文件............................................................... 1 3 4 原理........................................................................1 试剂和材料 .................................................................. 1 5仪器和设备....................................................................2 6试料的制备与保存............................................................. 2 6.1试料的制备..................................................................2 6.2试料的保存................................................................. 2 7测定步骤......................................................................3 7.1 标准曲线的制备 ............................................................ 3 7.2提取和水解................................................................. 3 7.3衍生和净化................................................................. 3 7.4测定....................................................................... 3 7.5空白试验................................................................... 4 8结果计算与表述............................................................... 4 9检验方法灵敏度、准确度、精密度............................................... 4 9.1灵敏度......................................................................4 9.2准确度..................................................................... 5 9.3精密度..................................................................... 5 附录A..........................................................................6 I  前言 本标准的附录 A为资料性附录。 本标准系国内首次发布的国家标准。 II  牛奶中双甲脒残留标志物残留量的测定 气相色谱法 1范围 本标准规定了牛奶中双甲脒残留标志物残留检测的制样和气相色谱测定方法。 本标准适用于牛奶中双甲脒残留标志物 2，4-二甲基苯胺残留量的检测。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单（不包括勘误的内容）或修定版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 1.1-2000标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则 GB/T 6682分析实验室用水规则和试验方法 3 原理 试料中残留的双甲脒，用氢氧化钠水溶液提取，水解，萃取，七氟丁酸酐衍生，气相色谱 -电子捕 获检测法检测，外标法定量。 4 试剂和材料 以下所用的试剂，除特别注明外均为分析纯试剂；水为符合 GB/T 6682规定的一级水。 双甲脒对照品：含量≥99％；2，4-二甲基苯胺对照品：含量≥95％。 氢氧化钠：优级纯。 4.1 4.2 4.3 4.4 碳酸氢钠：优级纯。 无水硫酸钠：优级纯。 4.5 4.6 4.7 4.8 4.9 七氟丁酸酐：色谱纯。 正己烷：色谱纯。 1 mol/L氢氧化钠溶液：取氢氧化钠40 g，用水溶解并稀释至1 000 mL。 碱性水溶液：取水 1 000 mL，用 1 mol/L的氢氧化钠溶液调pH至9.0。 饱和碳酸氢钠溶液：取碳酸氢钠 10.35 g，用水溶解并稀释至1 000 mL。 4.10 1mg/mL双甲脒和 2，4-二甲基苯胺标准贮备液：精密称取双甲脒和2，