附件3 食品中二苯乙烯类阴离子型荧光增白剂的测定 BJS 201903 1 范围 本方法规定了食用菌、大米、小麦粉和小麦粉制品、淀粉和淀粉制品中11种二苯乙烯类阴离 子型荧光增白剂的高效液相色谱测定方法。11种荧光增白剂包括荧光增白剂24、荧光增白剂71、 荧光增白剂85、荧光增白剂90、荧光增白剂113、荧光增白剂210、荧光增白剂220、荧光增白 剂264、荧光增白剂353、荧光增白剂357、荧光增白剂5bm。 本方法适用于食用菌、大米、小麦粉和小麦粉制品、淀粉和淀粉制品中11种二苯乙烯类阴离 子型荧光增白剂的定量分析。 2 原理 试样经提娶净化后，采用配有荧光检测器的高效液相色谱仪检测，外标法定量。 3 试剂和材料 注：除另有说明，所有试剂均为分析纯，试验用水采用GB/T 6682规定的一级水。 3.1 试剂 3.1.1 甲醇（CH4O）：色谱纯。 3.1.2 四丁基溴化铵TBA（C16H36BrN）：色谱纯。 3.1.3 氨水（NH3·H2O）：浓度25%~28%。 3.1.4 0.1%氨水溶液：吸取0.100 mL氨水（3.1.3），加入100 mL去离子水中，混匀。 3.1.5 提取液：将甲醇（3.1.1）、水和氨水（3.1.3）按照60:39:1体积混匀。 3.1.6 TBA溶液：称取8.05 g四丁基溴化铵（3.1.2），用水定容到1 L，经0.45 μm微孔滤膜过滤 后，超声脱气。 3.2 标准品 11种荧光增白剂标准品的基本信息见表1。 表1 11种荧光增白剂的标准品信息 名称 染料索引号 分子式 CAS号 荧光增白剂24 C.I 24 C40H40N12Na4O16S4 12224-02-1 荧光增白剂71 C.I 71 C40H38N12Na2O2S2 16090-02-1 荧光增白剂85 C.I 85 C36H34N12Na2O8S2 12224-06-5 荧光增白剂90 C.I 90 C34H28N10Na2O8S2 3426-43-5 名称 染料索引号 分子式 CAS号 荧光增白剂113 C.I 113 C40H42N12Na2O10S2 12768-92-2 荧光增白剂210 C.I 210 C40H36N12Na4O14S4 28950-61-0 荧光增白剂220 C.I 220 C40H40N12Na4O16S4 12768-91-1 荧光增白剂264 C.I 264 C40H38N12Na6O22S6 76482-78-5 荧光增白剂353 C.I 353 C40H4036N12Na6O20S6 55585-28-9 荧光增白剂357 C.I 357 C40H4038N12Na6O18S6 41098-56-0 荧光增白剂5bm FWA 5bm C38H38N12Na2O8S2 13863-31-5 3.3 标准溶液配制 3.3.1 标准储备液：称取适量各标准样品（3.2），用0.1%氨水溶液（3.1.4）配制成浓度为100 mg/L 的标准储备液，0~4℃避光保存。有效期3个月。 3.3.2 混合标准工作溶液：吸取适量每种标准储备溶液（3.3.1），用提取液（3.1.5）稀释成1.00 mg/L 的混合标准工作溶液，避光0~4℃保存。有效期1个月。 3.3.3 混合标准系列溶液：吸取适量混合标准工作溶液（3.3.2），用提取液（3.1.5）配成浓度为 0.005 mg/L、0.010 mg/L、0.020 mg/L、0.050 mg/L、0.100 mg/L的标准系列工作液，临用时配制。 4 仪器和设备 4.1 高效液相色谱仪：配有荧光检测器。 4.2 超声波发生器。 4.3 涡旋混合器。 4.4 天平：感量分别为0.01 g和0.000 1 g。 4.5 旋转蒸发仪。 4.6 离心机。 5 分析步骤 5.1 试样制备 5.1.1 试样处理 从原始样品取