ICS 65.020.20 B 16 DB12 天津市地方标准 DB12/T 988—2020 果蔬中胺鲜酯和噻苯隆农药残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 Determination of diethyl aminoethyl hexanoat and thidiazuron residues in fruits and vegetables by Liquid chromatography-tandem mass spectrometry 2020 - 10 - 14发布 2020 - 11 - 15实施 天津市市场监督管理委员会 发布 前 言 本标准依据GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由天津市农业农村委员会提出并归口。 本标准起草单位：天津市农业质量标准与检测技术研究所、摩天众创（天津）检测服务有限公司。 本标准主要起草人：李辉，邵辉，刘磊，李娜，林宏芳，李晋津，张宇轩，牛艺融，梁静，张玉婷， 宋淑荣，郭永泽、冯兆欣、郝玉杰、潘喆。 果蔬中胺鲜酯和噻苯隆农药残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 1 范围 本标准规定了液相色谱-串联质谱法测定水果、蔬菜中胺鲜酯和噻苯隆的方法原理、试剂和材料、 仪器和设备、操作步骤及结果表示。 本标准适用于水果、蔬菜中胺鲜酯和噻苯隆残留量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 2763 食品中农药最大残留限量 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 方法原理 样品经乙腈和水提取，经液液分配，用UPLC/MS/MS多反应监测条件方法测定，基质匹配外标法定量。 4 试剂和材料 4.1 基本要求 除另有说明外，所用试剂均为分析纯。所用水为GB/T 6682规定的一级水。 4.2 试剂 4.2.1 乙腈：色谱纯。 4.2.2 甲醇：色谱纯。 4.2.3 氯化钠。 4.2.4 乙酸：色谱纯。 4.2.5 甲酸：色谱纯。 4.3 农药标准品 胺鲜酯和噻苯隆，纯度均≥97.0％。 4.4 标准储备液 准确称量农药标准品0.01 g(准确至±0.00001 g)，用甲醇定容至50 ml。配制成200 mg/L的标准溶 液。 4.5 基质混合标准工作溶液 用空白样品基质溶液配制成不同浓度的基质混合标准工作溶液，用于做标准工作曲线。基质混合标 准工作溶液应现用现配。 5 仪器和设备 5.1 液相色谱-质谱联用仪：配有电喷雾离子源(ESI)。 5.2 电子天平，感量：0.00001 g、0.01 g。 5.3 具塞塑料离心管：聚丙烯，50 mL，或相当。 5.4 高通量组织研磨仪。 5.5 涡旋仪。 5.6 离心机。 6 试样制备与保存 试样的制备应按照GB 2763的要求执行。 7 测定步骤 7.1 提取 称经粉碎试样10.00 g于50 mL具塞离心管中，加入20 mL乙腈， 5 mL水，浸泡10 min，用组织研磨 仪振荡提取15 min，向离心管中加入5 g氯化钠，再次振荡提取10 min，于离心机上以4000 r/min离心5 min，取上清液，过0.22 μm滤膜待测。 7.2 测定条件 7.2.1 液相色谱－质谱联用仪：配有电喷雾离子源(ESI+)。 7.2.2 超高效液相色谱条件(Waters H class)： ——色谱柱：Acquity HSS T3(2.1 mm×100 mm，1.7 μm)； ——柱温：25℃； ——进样量：5 μL； ——流动相：乙腈+0.1%甲酸水=75+25(V/V)； ——流速：0.2 mL/min。 7.2.3 质谱条件 (Waters H class /xevo TQ-S)： ——离子源：ESI(+)；毛细管电压：1.5 kV；离子源温度：150℃； ——脱溶剂气温度：400℃；锥孔反吹气流量：150 L/h； ——锥孔反吹压力：7 bar；脱溶剂气流量：800