犐犆犛６７．０５０ 犆５３ 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 犛犖／犜５１４９—２０１９ 出口动物源食品中卡麦角林残留量的测定 液相色谱质谱／质谱法 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮犪犫犲狉犵狅犾犻狀犲狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狅狅犱狊狋狌犳犳狊狅犳犪狀犻犿犪犾狅狉犻犵犻狀犳狅狉犲狓狆狅狉狋 犔犆犕犛／犕犛犿犲狋犺狅犱 ２０１９１０２５发布２０２００５０１实施 中华人民共和国海关总署发布 前　　言 　　本标准依据ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国石家庄海关。 本标准主要起草人：马育松、李玮、刘蓓蕾、王敬、陈瑞春、郭春海、艾连峰、张海超。 Ⅰ 犛犖／犜５１４９—２０１９ 出口动物源食品中卡麦角林残留量的测定 液相色谱质谱／质谱法 １　范围 本标准规定了出口动物源食品中卡麦角林液相色谱质谱／质谱检测方法。 本标准适用于鸡肉、猪肉、牛肉、牛脂肪、牛肝及牛奶等动物源食品中卡麦角林残留量的检测。 ２　规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 ＧＢ／Ｔ６６８２　分析实验室用水规格和试验方法 ３　原理 采用乙腈提取样品中的卡麦角林，用乙腈饱和的正己烷脱脂，中性氧化铝柱净化，液相色谱质谱／ 质谱仪测定，内标法定量。 ４　试剂和材料 除非另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的一级水。 ４．１　乙腈：高效液相色谱级。 ４．２　正己烷：高效液相色谱级。 ４．３　甲醇：高效液相色谱级。 ４．４　甲酸：高效液相色谱级。 ４．５　无水硫酸钠。 ４．６　０．１％甲酸：准确量取１．０ｍＬ 甲酸（４．４）溶于１Ｌ 水中。 ４．７　０．１％甲酸水乙腈溶液（９＋１，ｖ／ｖ）：量取９０ｍＬ０．１％甲酸水溶液（４．６）和１０ｍＬ 乙腈，混匀。 ４．８　乙腈饱和的正己烷溶液：２０ ｍＬ 乙腈中加入１００ ｍＬ 正己烷，充分振荡后，静置分层，取上层正己 烷层备用。 ４．９　卡麦角林（Ｃａｂｅｒｇｏｌｉｎｅ，ＣＡＳ：８１４０９９０７，分子式：Ｃ２６Ｈ３７Ｎ５Ｏ２）：纯度大于９９．０％。 ４．１０　卡麦角林Ｄ５：纯度大于９９．０％。 ４．１１　标准储备溶液（１００μｇ／ｍＬ）：精确称取卡麦角林标准品１０ｍｇ（精确至０．１ｍｇ），用甲醇溶解并定 容至１００ｍＬ，配制成１００μｇ／ｍＬ 的标准储备液。此溶液在－１８ ℃避光保存，有效期３个月。 ４．１２　标准中间溶液（１μｇ／ｍＬ）：准确移取标准储备液１．０ ｍＬ（４．１１）至１００ ｍＬ 容量瓶中，用甲醇定容 至刻度，配制浓度为１μｇ／ｍＬ，－１８ ℃以下避光保存，有效期为１个月。 ４．１３　标准工作液：根据需要用定容液将标准中间液逐级稀释成所需的标准工作溶液，标准工作溶液需 现用现配。 ４．１４　标准内标储备溶液（１０μｇ／ｍＬ）：精确称取卡麦角林Ｄ５标准品１ｍｇ（精确至０．１ｍｇ），用甲醇溶 １ 犛犖／犜５１４９—２０１９ 解并定容至１００ｍＬ，配制成１０μｇ／ｍＬ 的标准内标储备液。此溶液在－１８℃避光保存，有效期３个月。 ４．１５　标准内标工作液（１００ｎｇ／ｍＬ）：准确移取标准内标中间溶液０．５ｍＬ（４．１４）至５０ｍＬ 容量瓶中，用 甲醇定容至刻度，配制浓度为１００ｎｇ／ｍＬ，－１８ ℃避光保存，此溶液有效期一周。 ４．１６　固相萃取柱：中性氧化铝柱（ＡｌｕｍｉｎａＮ），１０００ｍｇ，３ｍＬ。 ４．１７　微孔滤膜：０．２２μｍ，有机相针式过滤器。 ５　仪器和设备 ５．１　液相色谱质谱／质谱仪：配电喷雾离子源（ＥＳＩ）。 ５．２　分析天平：感量分别为０．０１ｇ和０．１ｍｇ。 ５．３　均质器，转速不小于１５０００ｒ／ｍｉｎ。 ５．４　离心机，转速不小于４０００ｒ／ｍｉｎ。 ５．５　涡旋混合器。 ５．６　组织捣碎机。 ５．７　固相萃取装置。 ５．８　氮吹仪。 ６　样品制备与保存 ６．１　鸡肉、猪肉、牛肉、牛脂肪、牛肝等动物组织 取代表性样品约５００ｇ，用粉碎机捣碎并混合混匀，装入洁净的容器中，密封并标识，将试样置于 －１８ ℃下保存。 ６．２　牛奶 取代表性样品约５００ｇ，装入洁净的容器中，密封并标识，将试样置于０ ℃ ～４ ℃下保存。 注：在取样、制样过程中，应防止样品受到污染或发生目标物含量的变化。 ７