ICS 67.050 ICS 67.050 DB22 吉 林省地 方标准 DB 22/T 3081—2019 人参床土中腐霉利等 9种农药残留量的测 定 气相色谱法 Determination of 9 pesticides including procymidone etc residues in soil for growing ginseng - GC method 2019-12-25发布 2020-02-01实施 吉林省市场监督管理厅发布 本标准仅供内部使用 本标准仅供内部使用 印 本标准仅供内部使用 不得翻 印 前言 前言 潘浦群、李月茹。 DB22/T 3081—2019 本标准仅供内部使用 本标准仅供内部使用 印 本标准仅供内部使用 不得翻 印 DB22/T 3081—2019 人参床土中腐霉利等9种农药残留量的测定 警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并符合国家有关法规规定的条件。 范围 本标准规定了人参床土中腐霉利等 9 种农药残留量的气相色谱检测方法。 本标准适用于人参床土中的腐霉利、三唑酮、丙环唑、莠去津、乙草胺、六氯苯、六六六（α-六 六六、β-六六六、γ-六六六和δ-六六六之和）、滴滴涕（pp'-滴滴伊、pp'-滴滴滴、op'-滴滴涕、 气相色谱法 pp'-滴滴涕之和）和五氯硝基苯 9 种农药残留量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 27404 实验室质量控制规范 食品理化检测 NY/T 1121.1 土壤检测第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存 原理 样品采用乙腈－乙酸水溶液涡旋振荡提取，经PSA和 C 18分散固相萃取净化，气相色谱仪测定，根据 色谱峰保留时间定性，外标法定量。 试验条件 环境条件温度应控制在16 ℃～25 ℃，湿度在 25%～75%。 5 试剂或材料 除非另有规定，试剂均为分析纯。 5.1 水，GB/T 6682：一级。 5.2 乙腈(C2H3N, CAS号：75-05-8)。 5.3 正己烷(C6H14, CAS号：110-54-3)。 5.4 醋酸钠（CH3COONa, CAS号：6131-90-4）。 5.5 醋酸（CH3COOH, CAS号：64-17-7）。 5.6 硫酸镁（MgSO4, CAS号：7487-88-9）。 DB22/T 3081—2019 DB22/T 3081—2019 醋酸水溶液（水+醋酸＝99+1，体积比）：量取 10 mL 醋酸（5.5）加入 990 mL水（5.1）中，混 匀。 标准品：标准品信息见附录 A。 标准溶液 标准储备溶液 分别准确称取一定量（精确至 0.1 mg）农药标准品（见附录A），用正己烷溶解后定容至刻度，逐 一配成 1000 μg/mL 的单一标准储备溶液，密封贮存在0 ℃～4℃左右的冰箱中，使用期为 6 个月。 混合标准中间溶液 分别准确移取一定量的标准储备溶液（5.9.1）于 10 mL 容量瓶中，用正己烷稀释至刻度，0 ℃～ 4 ℃ 条件下闭光保存，使用期为 3 个月。 准确移取一定量标准中间溶液（5.9.2）于 10 mL 容量瓶用正己烷稀释至刻度，配成不少于 5 个 浓度级别的标准工作液，需现用现配。具体标准工作溶液浓度见附录A。 5.9.3 混合标准工作溶液 5.10 乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶（PSA）：40 μm～60 μm。 5.11 十八烷基硅烷键合硅胶（C18）：40 μm～60 μm。 微孔滤膜（有机相）：13 mm×0.22 μm。 陶瓷均质子。 仪器设备 气相色谱仪：配有电子捕获检测器。 电子天平：感量 0.01 g 和 0.0001 g。 离心机：转速不低于4 000 r/min。 氮吹仪：可控温。 涡旋振荡器。 塑料离心管：50 mL和 15 mL。 10 mL 刻度试管。。。。。。。以下内容略